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標(biāo)準(zhǔn)曲線的常識(shí)

更新時(shí)間:2021-04-27      瀏覽次數(shù):5152

標(biāo)準(zhǔn)曲線的常識(shí)

每次開機(jī)都必須做標(biāo)準(zhǔn)曲線?


從檢測的要求來說,因?yàn)椋?/span>



1、每天所配的流動(dòng)相都會(huì)有所不同,導(dǎo)致出峰的時(shí)間都會(huì)有一定的差異,峰面積相應(yīng)都有所差異。


2、檢測器光能也在不斷的衰弱,因此其每天的相應(yīng)值也有所不同,其峰面積也有差異。


基于以上原因,原則上應(yīng)該是每天都要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校正的。



標(biāo)準(zhǔn)曲線不要每次都做,但是每次必須進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品樣品;因?yàn)槊看文愕牧鲃?dòng)相和原來的不可能*一樣,同時(shí)儀器的狀態(tài)也在變化,所以不同批次間的保留時(shí)間是不一致的,所以你必須用隨行標(biāo)準(zhǔn)品來定位與定量。




校準(zhǔn)曲線能不能使用?


每批樣品應(yīng)測定一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液,其測定濃度與校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度相對(duì)誤差不得超過規(guī)定范圍,如果超過規(guī)定相對(duì)誤差,需重新繪制校準(zhǔn)曲線。



也可以這樣說,不同的分析項(xiàng)目,不同的分析方法,校準(zhǔn)曲線斜率的穩(wěn)定性不同。如校準(zhǔn)曲線的斜率較為穩(wěn)定,則在樣品分析時(shí),可只測定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),當(dāng)此兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差均小于5%時(shí),可使用原校準(zhǔn)曲線。因此,樣品分析前,需根據(jù)斜率的穩(wěn)定性來確定是否需同時(shí)制作校準(zhǔn)曲線。



我們一般的做法是,根據(jù)檢測的頻率來做,如果該項(xiàng)目天天都要檢測,并且檢測量較多時(shí),要求至少每周做一次曲線。如果檢測量上,一個(gè)月都沒有幾單的話,就一個(gè)月做一次曲線。當(dāng)然,儀器如果出現(xiàn)故障并大修后回來的,經(jīng)過檢定后,需要重新做曲線。




標(biāo)準(zhǔn)曲線是否必須過原點(diǎn)?


標(biāo)準(zhǔn)曲線不一定非要過原點(diǎn),只要線性好就可以了。因?yàn)樽隹瞻椎脑捇旧喜粫?huì)過原點(diǎn)。過原點(diǎn)是強(qiáng)制過的,實(shí)際曲線可能不過,就會(huì)造成誤差。不過原點(diǎn)是因?yàn)橛邢到y(tǒng)誤差。



針對(duì)是否過原點(diǎn)(0,0)問題,我想可以從原點(diǎn)(0,0)代表的意義來考慮:

即所測組分濃度為零的時(shí)候,信號(hào)響應(yīng)值(液相色譜也就是峰高或者峰面積)是否也為零。通常來說色譜分析是屬于這種情況的,因而可以把(0,0)點(diǎn)作為一個(gè)濃度水平計(jì)入標(biāo)準(zhǔn)曲線(甚至不需要真的去配一個(gè)濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)樣),這也是單點(diǎn)法定量的一個(gè)依據(jù);而類似的情況在光譜法測定時(shí)就講不通了,濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液(本底)響應(yīng)信號(hào)(吸光度)往往不是零,這個(gè)時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)曲線就不一定過原點(diǎn)了。




標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍?


線性范圍這個(gè)大家都比較清楚,主要從相關(guān)系數(shù)r看,一般要求r大于等于三個(gè)九。之前做實(shí)驗(yàn)有時(shí)候濃度高時(shí),線性不好,高濃度點(diǎn)不在標(biāo)準(zhǔn)曲線上,而是在標(biāo)準(zhǔn)曲線的下面,而且離擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較遠(yuǎn)。遇到這種情況,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)就很差,有時(shí)候才一個(gè)九,后我終于想明白了,如果自己用手動(dòng)擬合的話,用平滑的曲線去連接所有點(diǎn)的話,你就會(huì)發(fā)現(xiàn),如果在線性范圍內(nèi),連接起來就是直線,如果超出了線性范圍,連接起來就是一條彎曲的曲線。







相關(guān)系數(shù)的有效數(shù)字?


GB5750.3-2006 8.2.7項(xiàng)有如下規(guī)定:校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點(diǎn)后出現(xiàn)非9的一位,如0.99989→0.9998。如果小數(shù)點(diǎn)后都是9時(shí),多保留小數(shù)點(diǎn)后4位。





12

Y=bX和二次曲線的選用?


標(biāo)準(zhǔn)曲線我們通常采用的是Y=a+bX,曲線擬合完必須要做統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),且要做統(tǒng)計(jì)完備的線性檢驗(yàn)和失擬檢驗(yàn),然后再做a與0的差別檢驗(yàn),如果a與0的統(tǒng)計(jì)學(xué)上無差異,你就可以考慮用Y=bX的擬合曲線,擬合出來后同樣做線性檢驗(yàn)和失擬檢驗(yàn),如果線性檢驗(yàn)合格(P<0.05)且失擬檢驗(yàn)合格(p>0.05)此時(shí)你就可以采用Y=bX。



二次曲線的采用同樣是這樣的道理,如果你Y=a+bX時(shí)擬合不合格,你就考慮用Y=a+bX+cX2,同樣做失擬檢驗(yàn),考察擬合的符合情況。如果Y=a+bX 和Y=a+bX+cX2都滿足擬合檢驗(yàn)和失擬檢驗(yàn)合格,則采用Y=a+bX形式,這樣符合統(tǒng)計(jì)學(xué)上參數(shù)少的統(tǒng)計(jì)簡潔性原則。



標(biāo)準(zhǔn)曲線法有一定的優(yōu)勢(shì),也有一定的缺陷,它特別適合于大量樣品的分析。但由于每次樣品分析的色譜條件(檢測器的響應(yīng)性能,柱溫,流動(dòng)相流速及組成,進(jìn)樣量,柱效等)很難*相同,因此容易出現(xiàn)較大誤差。此外,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí),一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知準(zhǔn)確含量的樣品),而實(shí)際樣品的組成卻千差萬別,因此必將給測量帶來一定的誤差。



了解各個(gè)分析項(xiàng)目校準(zhǔn)曲線斜率的穩(wěn)定性及影響穩(wěn)定性的主要因素,可決定是否能采用帶標(biāo)點(diǎn)檢驗(yàn)原校準(zhǔn)曲線,省略重新制作校準(zhǔn)曲線;從校準(zhǔn)曲線斜率的變化,可判斷標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性,從而確定其標(biāo)定周期;分析低濃度樣品時(shí),應(yīng)使用高純度的水和試劑,以減少空白值,降低樣品的分析誤差。

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